醫(yī)藥化工
乙醇回收
精餾-分子篩膜耦合技術(shù)
案例1：8000噸/年的精餾-分子篩膜耦合乙醇分離裝置
用于合成藥物依那普利過程中用于萃取或清洗藥品的溶劑，該乙醇母液中含有醋酸、氯化鈉、藥物合成過程中的副產(chǎn)物與支鏈基團(tuán)等，母液呈黃色，有惡臭味，電導(dǎo)率600~1000μs/cm，含水量約10wt.%，乙醇若要回用，需將含水量降至0.4wt.%以下且無色透明。原先業(yè)主使用乙二醇與醋酸鉀做萃取劑，分別對兩種母液進(jìn)行萃取精餾回收，共需使用4只高度20~25m的精餾塔，使用該工藝雖然也可獲得符合回收標(biāo)準(zhǔn)的乙醇，但存在能耗高，操作繁瑣，開停車費(fèi)時費(fèi)力，長時間停車易堵塔、乙二醇需定期更換等問題。因此針對該項(xiàng)目采用精餾-分子篩膜耦合工藝技術(shù)，將該項(xiàng)目將酸堿中和裝置、精餾脫水除鹽裝置與分子篩膜裝備整合，一步完成脫除乙醇中無機(jī)酸、有機(jī)酸與水，并最終得到含水量≤0.4wt.%、無色透明符合企業(yè)回收使用標(biāo)準(zhǔn)的合格乙醇。
工藝流程
工藝對比
依那普利乙醇母液回收工藝對比
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項(xiàng)目 |
萃取精餾 |
精餾-分子篩膜耦合 |
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蒸汽（ t/t原料） |
1.3 |
0.85 |
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循環(huán)水（m3/t原料） |
60 |
45 |
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低溫水（m3/t原料） |
5 |
5 |
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電（kwh/t原料） |
10 |
15 |
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運(yùn)行費(fèi)用（元/t原料） |
282 |
194 |
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收率 % |
85~93 |
≥97 |
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最高操作壓力（MPa(G)） |
0 |
0.2 |
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所需蒸汽壓力（MPa(G)） |
≥1（回收塔） |
≥0.4 |
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精餾塔安裝高度 （m） |
20~25 |
~12 |
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操作人員 |
4-6人/班 |
1~2人/班 |
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操作復(fù)雜度 |
復(fù)雜，需多人協(xié)調(diào)配合，開停車時間長，設(shè)備穩(wěn)定需較長時間 |
簡單，僅需1人即可完成開停車工作，設(shè)備短時間即可穩(wěn)定 |
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存在問題 |
長期運(yùn)行會導(dǎo)致乙醇母液中高沸點(diǎn)雜質(zhì)、鹽混入乙二醇，乙二醇需定期處理或更換，設(shè)備長期停車后易堵塔，清洗繁瑣 |
分子篩膜對原料性質(zhì)指標(biāo)把控嚴(yán)格，需人員高度重視與定期檢測，否則膜管易損壞 |
依那普利乙醇母液回收精餾-分子篩膜耦合裝置
乙腈回收
頭孢曲松鈉是瑞士 Roche 公司 1982 年上市的廣譜長效抗菌素，其使用劑量小、毒副作用小，具有很大市場份額，是第三代具有廣譜抗菌活性的頭孢菌素。在實(shí)際生產(chǎn)中，由原料7-ACA制取頭孢曲松鈉粗品時，乙腈作反應(yīng)用溶劑，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)生的乙腈母液經(jīng)過分離得到一定質(zhì)量指標(biāo)的回收乙腈再次作為反應(yīng)溶劑循環(huán)使用。在生產(chǎn)過程中，乙腈不可避免地與水及其它雜質(zhì)混在一起，產(chǎn)生乙腈廢液。由于乙腈會與水會形成恒沸物(常壓下乙腈-水恒沸物含水量約16 wt.%)，采用常規(guī)精餾方法無法將乙腈廢液直接分離精制成可再次使用的反應(yīng)溶劑(溶劑乙腈含水量通常≤0.05wt.%)。而從此工藝路線來看，回收乙腈的質(zhì)量對頭孢曲松鈉粗品的質(zhì)量起著決定性的影響。
在回收乙腈?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中，主要有以下四種分離精制工藝：變壓精餾法、恒沸精餾法、鹽析方法、脫水劑方法。這幾種方法均使用粗蒸及精餾兩個步驟，使用特殊的精餾方法進(jìn)行分離處理，存在處理方法復(fù)雜、設(shè)備成本高以及分離效率低，能耗高、乙腈收率低等問題。
1是預(yù)熱器，2是提濃塔，3是中和罐，4是除雜塔，5是過熱器，6是滲透汽化分離機(jī)組，7是滲透液冷凝器，8是真空泵，9是精制塔。
將頭孢曲松鈉合成中的乙腈廢液進(jìn)入提濃塔，采用精餾方式脫除部分水與重組分;提濃后得到乙腈餾液送入中和罐調(diào)節(jié)酸堿度;將中和后的乙腈餾液送入除雜塔進(jìn)一步除雜，乙腈餾液在除雜塔中脫除雜質(zhì)后，進(jìn)入滲透汽化膜分離機(jī)組，釜?dú)堃悍祷厍凹壧釢馑厥掌渲械囊译?經(jīng)滲透汽化膜分離機(jī)組分離后得到粗品乙腈，料液側(cè)溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透過滲透汽化膜得到滲透液，滲透液冷凝后返回中和罐后再次回收其中的乙腈;滲透汽化分離機(jī)組得到的粗品乙腈送入精制塔進(jìn)行精制，得到成品乙腈，精制塔餾出的乙腈-水恒沸物返回至除雜塔回收其中的乙腈。
工程案例
異丙醇回收
A精餾-滲透汽化膜耦合技術(shù)
來自生產(chǎn)工藝的異丙醇料液，由進(jìn)料泵輸送，依次與膜成品蒸汽換熱后進(jìn)入精餾塔，塔內(nèi)加壓連續(xù)操作。經(jīng)全回流穩(wěn)定操作后，精餾塔塔頂采出含水量~12wt.%的異丙醇蒸汽，經(jīng)分凝器部分冷凝后，流入回流罐內(nèi)，再由回流泵輸送至精餾塔頂部，部分未冷凝異丙醇蒸汽經(jīng)過過熱器過熱后進(jìn)入膜分離機(jī)組。膜分離機(jī)組由多個膜組件串聯(lián)構(gòu)成，原料中的水分和少量異丙醇經(jīng)膜組件由膜上游側(cè)滲透至膜下游側(cè)，膜上游側(cè)最后一級得到成品。膜下游側(cè)采用抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游兩側(cè)組分的蒸汽分壓差。滲透液蒸汽在真空機(jī)組抽吸下進(jìn)入冷凝器，冷凝后的滲透液送去廢水處理。精餾塔釜廢液經(jīng)冷卻器冷卻后送去廢水處理。
沈陽三九藥業(yè)3000噸/年的精餾-分子篩膜耦合異丙醇分離裝置
B吸附-滲透汽化膜耦合技術(shù)
張家港凱凌化工34400噸乙醇異丙醇脫水項(xiàng)目：該企業(yè)采用醋酸異丙酯與氫氣作為原料，通過催化劑催化，實(shí)現(xiàn)醋酸異丙酯加氫反應(yīng)生成乙醇與異丙醇，但在乙醇與異丙醇產(chǎn)物分離過程中，由于少量水分的存在導(dǎo)致分離過程變得復(fù)雜，因此必須將反應(yīng)生產(chǎn)混合液脫除水分后才能進(jìn)一步分離獲得乙醇與異丙醇。原有工藝將反應(yīng)液送去分子篩吸附工藝脫水得到無水乙醇異丙醇混合液，再進(jìn)一步精制獲得產(chǎn)品，但分子篩吸附工藝中，分子篩吸附飽和后需進(jìn)行脫附，脫附產(chǎn)生的含水2~3%乙醇異丙醇混合液無法處理，且該含水混合液年產(chǎn)生量約34400噸，若無法有效回收，整個生產(chǎn)線的收率、經(jīng)濟(jì)效益以及環(huán)保壓力都將受到嚴(yán)峻考驗(yàn)。為此該企業(yè)向江蘇九天高科技股份有限公司訂購一套處理量34400噸/年的乙醇異丙醇混合體系分子篩膜脫水裝置，用于處理分子篩吸附裝置產(chǎn)生的脫附液，將脫附液脫水至含水量0.3%后進(jìn)入下一工序繼續(xù)分離乙醇和異丙醇。
醋酸異丙酯加氫生產(chǎn)乙醇異丙醇過程分子篩吸附-分子篩膜耦合裝置
采用該技術(shù)后，經(jīng)計算，每噸產(chǎn)品較傳統(tǒng)技術(shù)可節(jié)約蒸汽1.2噸，循環(huán)水90m3，同時顯著降低人工與環(huán)保成本，每年新增效益900萬元，極大地提高了企業(yè)在市場上的競爭力。
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